对甲苯磺酸钾
C7H7KO3S
对甲苯磺酸钾质量标准
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6679-2003 固体化工产品采样总则
GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:对甲苯磺酸钾
分子式:C7H7KO3S
分子量:210.29
4 技术要求
4.1 技术指标
产品的技术指标见表1。
1 性状 白色或类白色结晶性粉末
2 鉴别 检查应一致
3 含量 ≥95.0%
4 水不溶物 0.50%
5 干燥失重 1.0%
4.2 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 性状的检定
在自然光线下目测。
5.2 鉴别
取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加 0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
5.3 含量
取本品约 200mg,精密称定,置于 150ml 锥形瓶中,加水约 50ml,缓慢注入强酸型离子交换树脂,用纯水淋洗至中性,得到对甲苯磺酸,加入 2 滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至淡红色,并用空白试验校正。每 1ml 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液相当于 21.03mg 的对甲苯磺酸钾。对甲苯磺酸钾含量(X1)按下式计算 :
X1=(V1-V0)*F*0.02103/M*100%
式中:
V1 ------滴定消耗 0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ,ml
V0 ------空白消耗 0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ,ml
m------称取样品的质量,g。
5.4 水不溶物(本项仅做参考)
取本品 20g,加水 150ml,煮沸后水浴上加热 1 小时,倒入经 105℃干燥至恒重的垂熔坩埚,过滤,并用水洗涤 3 次,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过 0. 50.
5.5 干燥失重(本项仅做参考)
空瓶恒重: 将空称量瓶置电热鼓风干燥箱中于 105℃干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。继续将空瓶置同样条件干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。
样品测定:取样品 1.8g~2.2g(称准至 0.002g),于已干燥恒重的称量瓶中,精密称定,在 105±2℃干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定;继续将样品在同样条件下干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。若两次恒重之差<0.3mg,则视为恒重;若不恒重则继续在同样条件下干燥,直至恒重,平行测定 2 份,以算术平均值作为最终结果。
m1-m2
干燥失重=--------------×100%
m1-m0
式中:
m0 ——空称量瓶质量,g;
m1 ——干燥前称量瓶和供试品质量,g;
m2 ——干燥后称量瓶和供试品质量,g。
6 检验规则
6.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准进行检验合格后方可出厂,并应附有质量合格证。
6.2 组批
以同一批原料、同一生产工艺、同一批号的产品为一批。
6.3 抽样
按 GB/T 6679 标准中 3.4 的规定确定采样方案。每一包为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于 20g 的试样,将所抽取的试样混匀后,分别装入两个清洁干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
6.4 判定规则
检验项目全部合格,则判该批产品为合格。检验有不合格项目,允许在该批产品中加倍抽样复检,复检合格,则判该批产品为合格;复检仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批包装好的产品应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括产品名称、厂名、厂址、批号、毛重、净重。
7.2 包装
本品应装于清洁无杂味的包装袋内,每包 25kg,或按客户要求包装。
7.3 运输
在运输装卸时应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,运输工具必须清洁卫生、干燥、无害、无其它污染物。
7.4 贮存
本品严防潮湿。