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【草酸高铁钾】_GAS:草酸高铁钾_分子试:K3Fe(C2O4)3·3H2O,

草酸高铁钾
K3Fe(C2O4)3·3H2O,

草酸高铁钾
1 范围
本标准规定了草酸高铁钾的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于草酸高铁钾产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T9724 化学试剂 pH 值测定通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
本品为亮绿色结晶,对光敏感。易溶于水。几乎不溶于醇。在 160~170℃分解。有毒。
分子式:K3Fe(C2O4)3·3H2O,
相对分子质量:491.24(按 2007 年国际相对原子质量)
4 要求
草酸高铁钾的要求见表1.
表1 要求
名称 优等品 一等品 合格品
草酸高铁钾,% ≥ 99.0 98.0 97.0
铁(Fe),% 11.2~11.5 11.1~11.6 11.0~11.5
pH(10g/L,25℃) 4.2~5.5 4.2~5.5 4.2~5.5
水不溶物,% ≤ 0.025 0.05 0.1
氯化物,(Cl)% ≤ 0.005 0.01 0.02
5 试验方法
本章中除另有规定外,所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。
5.1 草酸高铁钾含量的测定
5.1.1 原理
在硫-磷混酸性条件下,磷酸掩蔽样品溶液的三价铁离子,用高锰酸钾计量氧化试样中的草酸根离子,根据滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的量,计算试样中草酸高铁钾的质量分数。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫酸:分析纯
5.1.2.2 磷酸:分析纯
5.1.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 通常实验室用仪器
5.1.3.2 可控温电炉
5.1.4 分析步骤
称取 0.2g 试样,精确至 0.0001g。溶于 100mL 含有 8mL 硫酸、5mL 磷酸的水中,用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加热至 65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s。同时做空白试验。
草酸高铁钾[K3Fe(C2O4)3·3H2O]含量质量分数按式(1)计算:

(V1- V2)×C×492.14
X=-----------------------×100%........................ (1)
m×1000×6
式中:
x1-草酸高铁钾的百分含量质量分数,%;
V1-试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V2-空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
C-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;
492.14- 草酸高铁钾的相对分子质量
m-试样的质量,g。
5.2 铁含量的测定
5.2.1 原理
在酸性介质中,草酸高铁钾中的三价铁与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
2Fe(3+)+ 2I(-) = I2 +2Fe(2+)
I2 + 2S2O3(2-)= S4O6(2-) + 2I(-)

5.2.2 试剂
5.2.2.1 碘化钾,(A.R)
5.2.2.2 盐酸,(A.R)
5.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.2.2.4 淀粉指示液:10g/L
5.2.3 仪器
一般实验室仪器。
5.2.4 分析步骤
称取 0.5g 样品,准确至 0.0001g;置于 250mL 碘量瓶中,溶于 20mL 水中,加 2g 碘化钾及 15mL 盐
酸,盖紧瓶塞,水封并摇匀,于暗处放置 15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕
滴定,近终点时加入 3mL 淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失,同时作空白试验。
5.2.5 计算
铁含量质量分数 X2,数值以“%”表示,按下式计算:

(V1- V2)×C×55.85
X2=--------------------×100%............................ (2)
m
式中:
V1-滴定样品硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
55.85-铁的摩尔质量[M:Fe],g/mol.
5.3 pH 值的测定
称取 1g 样品,准确至 0.01g。溶于 100ml 不含二氧化碳的水中。按 GB/T9724 的规定测定,pH 值应在 4.2~5.5 之间。
5.4 水不溶物的测定
称取 10g 样品,准确至 0.01g。溶于 100mL 水中,用已恒重的 4 号玻璃滤锅过滤,用热水洗涤至无铁离子反应,于 105~110℃烘至恒重。滤渣质量不得大于:
优等品………………2.5mg
一等品…………… 5.0mg
合格品…………… 10.0mg
5.5 氯化物的测定
称取 1g 样品,准确至 0.01g。溶于 50mL 水中,分为二等份,在其中一份中加入 5mL 硝酸溶液(25%)及 1mL 硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置 10min,过滤,滤液中加入下列数量的氯标准溶液;
优等品…………0.025mgC1;
一等品…………0.05mgC1;
合格品…………0.25mgC1。
即为标准比对溶液。
另一份同时加入5mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min,所成浊度不得大于标准比对溶液。
6 检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格规定,采用 GB8170 中的“修约值比较法”。
6.2 产品按批检验,以同种材料、相同生产工艺条件下每生产 2 吨产品为一批。
6.3 产品按 GB/T6678 中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装袋,宜用 GB/T6679 中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品,将采取的样品混匀,装于清洁,干燥的具塞广口瓶中,密封。样品量为 500g。样品瓶上应贴上标签并注明:产品名称,生产企业名称,型号规格,批号或生产日期,采样时间,采样日期及采样人等。
6.4 出厂检验项目为全项目检验。
6.5 出厂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,并附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、质量指标、等级、执行标准号。未满足本标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.6 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验,验证其质量是否符合本标准要求。
6.7 检验结果如有一项不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志:出厂产品的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称,生产企业名称,型号规格,批号或生产日期、执行标准号和净含量。
7.2 包装:内衬黑色薄膜塑料袋的复合牛皮纸袋,每袋包装净含量 25Kg, 或按用户要求包装。
7.3 运输和储存:产品运输时应装在清洁、干燥的运输工具中,应防潮,防雨淋;产品储存在阴凉干燥处。


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