对氟苯亚磺酸钠
C6H4FNaO2S
结构式
CAS: 824-80-6
分子式: C6H4FNaO2S
分子量: 182.15
中文名称: 对氟苯亚磺酸钠
4-氟苯亚磺酸钠
英文名称: 4-Flurobenzenesulfinic acid sodium salt
生产工艺:
(一)对氟苯磺酰氯的合成:
(1)合成:搪瓷反应釜中,加入一定量的氯磺酸,使釜内物料温度降至10~20℃,开始滴加氟苯,用滴加速度控制反应温度在25℃以下,反应完毕后,在此温度下搅拌保持0.5小时,然后将生成的对氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用,氟苯与氯磺酸的摩尔比为1:4;
(2)水解:搪瓷反应釜中加入一定量自来水,进行降温,然后缓慢滴加步骤(1)中生成的对氟苯磺酰氯,用滴加速度控制反应温度在30℃以下,滴加完毕后,继续搅拌5分钟;
(3)离心分离:将水解好的对氟苯磺酰氯缓慢放入离心机中,甩干装袋,报验待用;
(二)对氟苯亚磺酸钠合成及中和反应:
(1)先将一定量的水投入釜中,然后投入无水亚硫酸钠,使之充分溶解,继续加热使物料升温至80℃,关闭蒸汽阀门停止加热,开始加入对氟苯磺酰氯和液碱,PH值为7.0~8.0,控制反应在78~80℃进行,反应至终点,继续保温80~85℃搅拌30分钟,反应温度最高不超过85℃,对氟苯亚磺酸钠与无水亚硫酸钠的摩尔比1:1;
(2)上步反应完成后,开启反应釜循环水进出口阀门使物料降至35±2℃,用盐酸调节PH值为1.0,盐酸加入完毕后,搅拌30分钟;
(3)将酸解好的对氟苯亚磺酸缓慢放入离心机中,甩干装袋;
(4)在搪瓷反应釜中加入一定量的水,将甩干的对氟苯亚磺酸钠投入,同时开启搅拌使物料降温至20℃,开始滴加液碱调节物料PH值为7.0~8.0,加碱完毕后,控制温度为20℃,搅拌20分钟后,测PH值不变为反应完毕;
(三)后处理工序(1)将反应完物料放入浓缩罐中,开启真空系统,打开蒸汽阀门进行减压浓缩,当物料波美度为23~25°Be,停止加热,浓缩罐放空至常压,物料静止沉降10分钟;(2)将物料用泵打入结晶槽中,同时开启结晶槽搅拌,开启循环水进出口门降温,当结晶温度达到30℃时,开始甩料,将结晶甩干,包装。
质量标准:
外观白色片状结晶
含量97%-99.9%
苯亚磺酸钠≤0.2
4-氟苯磺酸≤0.5
pH值 6.5-7.5(1%水融性液)
氯化物 ≤0.3%
干燥失重 ≤2.0%
硫酚 ≤0.0001%
亚硫酸盐 ≤0.0001%
单一杂质 ≤2%
二(四氟苯基亚砜) ≤0.3%
用途:用于医药,有机中间体。
参考文献:
1Ⅰ.基于包结络合作用的光控可逆自组装 Ⅱ.微波促进下芳基卤代物与亚磺酸钠反应研究邹炯复旦大学2008-04-10博士