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【甲基八溴醚】_GAS:甲基八溴醚_分子试:

甲基八溴醚

甲基八溴醚
1 范围
本标准规定了工业用甲基八溴醚的技术指标,检验方法包装标志及贮存等。
本标准适用于以甲基四溴醚与溴素为原料合成的甲基八溴醚产品。
本品为白色粉末状固体,具有抗冲击性透明性及阻燃性,溶于二氯甲烷,甲苯等溶剂,不溶于水,应避光贮存于阴凉处。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡注明日期的文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T16582 塑料用毛细血管法和偏光显微镜法测定部分聚合物熔融行为(熔融温度或熔融范围)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T16682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB15346 化学试剂 包装及标志
GB/T8170 数字修改规则及极限数值的表示和判定
3 技术要求
产品技术指标 见表 1
表 1 产品技术指标
检测项目 标准要求
产品等级 优级品 合格品
外观 白色粉末 白色粉末
溴含量(%) ≥ 65 64
熔点(℃) ≥ 102 100
挥发分(%) ≤ 0.2 0.2
白度(%) ≥ 85 85

4 检验方法
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T16682 中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按 GB/T601、 GB/T602 、GB/T603 规定制备。
4.1 外观检测
目视法测定
4.2 溴含量的测定
4.2.1 方法原理
将样品放在充满氧气的锥形瓶中,在瓶内进行燃烧,氧化后的产物用过氧化氢及氢氧化钠溶液吸收,样品中的溴变成游离态被溶解在吸收液中,然后用硝酸汞标准溶液滴定,根据消耗标准溶液的体积计算溴含量。
4.2..2 分析仪器
(1)燃烧瓶 1000ml
(2)电子天平(0.00001g)
(3)氧气瓶
4.2.3 化学试剂
(1) 95%乙醇(AR);
(2) 0.5mol/l 氢氧化钠溶液;
(3) 硝酸溶液(0.5mol/l ),浓硝酸(AR);
(4) 0.05%的溴酚蓝乙醇溶液;
(5) 5%的双氧水;
(6) 0.5%的二苯卡巴腙乙醇溶液;
(7) 0.02mol/l 的硝酸汞标准溶液
a.配制:称取 8g 硝酸汞于烧杯中,加入 1ml 硝酸,搅拌均匀后,加水溶解并稀释至 2500ml 贮于棕色瓶内。
b.标定:准确称取 0.01g 氯化钠于锥形瓶内,加 10ml 水溶解,加溴酚蓝指示剂 2~4 滴,加入 0.5mol/l硝酸使溶液由蓝色变成黄色,并过量一滴,加入二苯卡巴腙指示剂 8~10 滴,用 0.02mol/l 的硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为蓝紫色,按相同步骤测定空白值。
c.计算:

m×1000
C =-------------------------
(V1-V2)×M

式中:
C ——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度,mol/l;
V1 —— 滴定消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;
V2 —— 空白消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;
m ——氯化钠的质量,g;
M ——氯化钠的摩尔质量的数值,g/mol。
4.2.4 操作步骤
称取 10mg 样品,用无灰滤纸包好,夹在合金丝上,燃烧瓶中加入 0.5mol/l 氢氧化钠溶液 5ml 和 5%的双氧水 5ml 作为吸收液。将氧气导管插入瓶中通气 1-2 分钟,立即将金属丝上的滤纸尾点燃,迅速插入瓶中盖紧瓶塞,按住塞子,小心将瓶倾斜使吸收液将瓶口封住。这时已点燃的滤纸连同样品在氧气中得以充分燃烧分解,摇动瓶中液体约 1 分钟,放置约 30 分钟,直到瓶内烟雾完全消失。小心取下塞子,用 20ml乙醇洗涤瓶塞,金属丝,瓶壁,加溴酚蓝指示剂 2~4 滴,加入 0.5mol/l 硝酸使溶液由蓝色变成黄色,并过量一滴,再加 8~10 滴二苯卡巴腙,用硝酸汞标准溶液滴定,由黄色变成稍紫色即可。按相同步骤进行空白试验。
4.2.5 测定结果按公式(1)计算
(V1-V2)×C×0.0799
溴含量(%)=---------------------------×100%………………………公式(2)
M
式中:
C ——硝酸汞标准溶液的摩尔溶度,mol/l;
V1 ——试样消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;
V2 ——空白消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;
M ——样品质量,g;
0.0799 ——溴的毫克当量。
4.2.6 允许差
两次平行测定的结果允许差 0.1%,取算术平均数为最终结果。
4.3 熔点的测定
熔点测定根据 GB/T16582 给出的规定进行测定。
4.4 挥发分的测定
4.4.1 方法要点
样品在 80±2℃烘至恒重,其减少的重量即是所称样品中水分的质量
4.4.2 检测仪器:
(1)电烘箱(0-250℃);
(2)带盖低型称量瓶;
(3) 电子天平
4.4.3 分析操作
称取约 3g 样品(称准至 0.0002g),置于预先在烘箱内(80±2℃)烘至恒重的称量瓶中,掀开瓶盖,在烘箱内(105±2℃)干燥 6h,将瓶盖盖严,取出称量瓶,置于干燥器中冷却至室温,将瓶盖错开,称重。
4.4.4 测定结果按公式(3)计算
M1 - M2
水分,%=--------------------×100%…………………………公式(3)
M
式中: M1——烘干前样品加称量瓶重,g;
M2——烘干后样品加称量瓶重,g;
M ——样品质量,g。
4.5 白度的测定
4.5.1 工作原理 利用光电转换原理,采用模数转换电路,将测量样品表面反射的辐亮度能量值,经信号放大,A∕D 转换,数据处理,最后显示出相应的白度值。
4.5.2 仪器
WSB-3C 荧光白度计
4.5.3 操作步骤
① 开机预热,接通工作电源,开启仪器侧面的电源开关,对仪器进行预热;
② 调零
按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量孔口,稍等待显示值稳定后按凋零键,使显示值自动归零(允差±0.1)。
③ 校正
将黑筒取下,放上工作标准白板,待显示值稳定后,按校正键进行校正,是显示值与工作标准白板上的白度值一致(允差±0.1)
④进入测量状态
通过按设定键或确认键退出设定状态,进入测量状态。
(4)白度的测量
A.按下仪器右前侧的按钮开关到荧光白度测量位(指示灯不亮)
B.将待测样品放在试样座上,待显示值稳定后即可记下样品的白度值

5 检验规则
5.1 按照 GB/T6678 的要求确定采样单元数,以同等质量的均匀产品为一批,以每袋产品为一单元数
5.2 每批产品按照 GB/T6678 之规定自包装袋中抽取样品,取样混合入样品瓶后中共取约 500g,分为两份,一份待检,另一份装入样品瓶中留样。保留的样品贮存在通风、干燥遮阴处,留样期限国内 5 个月,出口10 个月。
5.3 样品检验中外观、白度、挥发分、PH、纯度、电导率、熔点、热失重检测为出厂检测项目,溴含量作为型式检测项目。正常生产条件下,型式检测每月进行一次。
5.4 检测结果的判定按 GB/T8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复检,复检结果中有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。
6 包装、标识、贮存和运输
6.1 包装标识要求
包装和标识应符合 GB/T15346 的规定。
6.1.1 包装
25kg 纸质包装或聚乙烯编织袋包装;1t 编织袋包装,要求密封严密。
6.1.2 标识
包装外应标有产品名称、批号、净重、生产厂家及地址等。
6.2 贮存运输
本品应避光贮存于阴凉干燥处,运输时应有遮盖物,运输工具必须清洁干燥;运输过程中应避免雨淋。
6.3 在符合本标准贮存条件下,自生产之日起,保质期为 12 个月。超出保质期的,经检测符合本标准规定的全部指标合格后可以继续使用。


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