3,5-二甲氧基苯甲醇
C9H12O3
结构式
CAS: 705-76-0
分子式: C9H12O3
分子量: 168.19
中文名称:3,5-二甲氧基苯甲醇
3,5-二甲氧基苄醇
英文名称: 3,5-Dimethoxybenzyl alcohol
性状描述: 类白色结晶性粉末,熔点4~49℃,闪点110℃。
制备:
(1)3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯反应,生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯。
在无水丙酮中投入3,5-二羟基苯甲酸以及无水碳酸钾,搅拌均匀后,滴加硫酸二甲酯,搅拌反应完全后,过滤,浓缩析晶,得到3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯。
(3,5-二羟基苯甲酸与无水丙酮的质量比为1:4~5,3,5-二羟基苯甲酸与无水碳酸钾的质量比为1:3~6,3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯的质量比为1:1~3)
(2)3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与还原剂反应,制备3,5-二甲氧基苯甲醇。
3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与四氢呋喃或DMF按质量比为1:2~3的比例配制3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的四氢呋喃或DMF溶液;接着将硼氢化钾或硼氢化钠投入四氢呋喃或DMF中,并加入无水氯化锂,再滴加3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的四氢呋喃或DMF溶液,回流反应完全后,浓缩,水析,有机溶剂萃取,浓缩结晶,过滤干燥,得到3,5-二甲氧基苯甲醇。
(3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与四氢呋喃或DMF的质量比为1:3~6,3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与硼氢化钾或硼氢化钠质量比为1:0.5~0.8,3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与无水氯化锂的质量比为1:0.5~0.8)
质量标准:
外观 类色晶体粉末
熔点 45.0-49.0℃
含量 98.5%
水分 1%
用途: 有机合成试剂,医药中间体。
参考文献:
1、3,5-二甲氧基苄溴的合成马臻; 王尊元; 梁美好; 沈正荣化学试剂2007-01-15期刊4