对二乙氨基苯甲醛
C11H15NO
结构式
CAS:120-21-8
分子式:C11H15NO
分子量:177.25
中文名称:对二乙氨基苯甲醛
N,N-二乙氨基苯甲醛
4-二乙氨基苯甲醛
对(N,N-二乙基)苯甲醛
英文名称: N,N-Diethylaminobenzaldehyde
4-(diethylamino)-Benzaldehyde
4-(diethylamino)benzaldehyde
4-(diethylamino)-benzaldehyde
性质描述: 黄色针状结晶体。熔点39-41℃，沸点174℃（2.27kPa）。溶于乙醇、乙醚，不溶于水。
合成: 1、在带回流冷凝管、搅拌及温度计的500mL三口烧瓶中, 加入200mL溶剂苯和66 g(0.22 mol)BTC。冰浴冷却至0 ～ 5℃,在搅拌状态将62 g(0.5 mol)N, N-二乙基苯胺和40.3 g(0.55 mol) DMF的混合液缓慢滴入, 控制反应温度5 ～ 10℃, 滴加完毕升温至回流3 小时。蒸出溶剂回收套用, 倒入到300 g的冰水中, 搅拌到有浅白色固体析出, 静置过夜, 过滤, 干燥得产品70 g, 即产品对二乙氨基苯甲醛, 收率为91.3%, 熔点38 ～ 40℃。
2、于烧瓶中加入溶剂苯10mL及甲酰化试剂DMF, 冰水浴冷却, 滴加POC l3 , 加毕, 冷却。再滴加0. 05mo lDEA(加料顺序亦按表1进行调整)。以低温水浴控制反应温度为10℃左右并保持约1 h, 然后水浴加热回流反应混合物约3 h。改为蒸馏装置, 收集77℃ ～ 80℃的馏分以回收溶剂苯。趁热将反应混合物倾入冰水中, 以w (NaOH) =10%慢慢中和至pH约6. 0。静置, 抽滤, 水洗, 真空干燥, 得淡黄色对二乙氨基苯甲醛晶体。计算粗产品产率。以酸碱法重结晶两次, 测其熔点为39. 0℃ ～ 41. 0℃。
产品质量
优等品 一等品
外观 棕黄色结晶 棕黄色结晶
纯度 99.0%min 98.0%min
水分 0.5%max 1.0%max
用途: 分析试剂，更是一种重要的染料中间体，主要用于合成三苯甲烷类染料和热压敏染料, 还是重要的医药中间体，其用途相当广泛。
参考文献：
1对二乙氨基苯甲醛合成新工艺卞真俊; 邢颖; 王雪梅; 张彦中; 祁巍染料与染色2010-08-30期刊
2对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究周尽花; 赵鸿斌; 周宁; 彭圣明染料工业2002-02-28期刊
3对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究吴宇雄; 周尽花云南化工2005-06-25期刊
4乙醇、甲醇、甲胺、甲酸、二甲基羟胺和甲醛对对二甲氨基苯甲醛法测定甲基肼浓度的影响李传博;曹智;卞晓艳;鲜亮;晏太红中国原子能科学研究院年报2013-06-30辑刊
5对二乙氨基苯甲醛二苯甲酮偶氮宁的合成与光谱分析李会玲; 杜金环; 万伟; 杨联明现代仪器2003-11-30期刊
6对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素苗晓杰; 蒋恩臣; 王佳; 杜衍红东北农业大学学报2011-08-25期刊
7对二甲氨基苯甲醛在不同的溶剂中溶解度测定与关联谢永; 蒋奇齐; 王红艳; 史洪伟高校化学工程学报2017-01-20 15:15期刊
8对二甲氨基苯甲醛比色法在常量尿素测定中的应用蒋萌阳; 包淼清浙江化工2005-03-30期刊
9对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素周佳; 孙勇; 唐传球; 饶贞学; 甘露化学与生物工程2014-02-25期刊
10对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定奶粉中L-羟脯氨酸含量戴绚丽; 范立英; 任艳食品工业科技2009-03-25期刊
11对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼黄岭; 李叙柏净水技术2016-06-28 10:55期刊
12对二甲氨基苯甲醛比色法测定微量尿素的改进李川江; 李珂; 乔澍; 王聪聪; 冉鸣四川师范大学学报(自然科学版)2010-05-20期刊
13对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用何立芳; 张夏红; 马志文冶金分析2017-01-16 09:43期刊
14对二甲氨基苯甲醛为显色剂分光光度法测定牛奶中尿素范志影; 刘宏超; 朱超分析试验室2009-12-15期刊
15对二甲氨基苯甲醛缩合光度法测定色氨酸的研究高景芝; 房华首都师范大学学报(自然科学版)1999-09-20期刊
16对二甲氨基苯甲醛缩4-苯基氨基硫脲腙的合成、晶体结构及性质张灵霞; 杨月; 杜慷慨化学工程师2016-02-25期刊
17对二甲氨基苯甲醛比色法测定解析废液中的微量尿素李敏; 郑长立; 张勇化工技术与开发2005-06-30期刊
18对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素水解系统中的微量尿素应贤强化肥工业1999-08-28期刊
19对二甲氨基苯甲醛比色法测定保健食品中胶原蛋白翟文慧; 苏永恒中国卫生检验杂志2007-01-10期刊
20利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛黄晓龙; 林东恩; 张逸伟化学试剂2007-05-15期刊