2,3-二甲基-2-异丙基丁腈
2,3-二甲基-2-异丙基丁腈
(DIPPN cas:55897-64-8)
1 范围
本标准规定了 2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由异丙基溴和丙腈为原料制得的 2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3 技术要求
项目 指标
外观 无色透明液体
含量 % ≥99.2
水分 % ≤0.1
4 试验方法
4.1 外观检测
量取 50ml 样品,注入 50ml 比色管中,沿比色管直径对光观察,应透明无机械杂质。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器和设备
a)气相色谱仪
b)毛细管柱,毛细管柱,长 30m,内径约 0.25mm。
c)氢火焰离子化检测器。
d)操作条件
柱:毛细管柱,长 30m,内径约 0.25mm;
固定相:聚乙二醇;
膜厚:0. 25 u m;
色谱炉温度:线性程序升温从 75℃至 115℃,速率 4℃/min; 115℃至 240℃,速率 10℃/min;最后
在 240℃恒温 10 min;
进样口温度:240℃;
检测器温度:300℃;
检测器:氢火焰离子化检测器;
载气:氮气;
载气流速:30mL/min;
进样量:约 0.1uL;
4.2.2 测定方法--面积归一化法
4.2.3 重复性及结果表示
按 GB/T 11538-2006 中 11.4 条规定进行,应符合要求。
4.3 水分的测定
4.3.1 卡尔・费休试剂
量取 670m1甲醇(分析纯或分析纯乙二醇甲醚),于 1000ml 干燥的磨口棕色瓶中,加人 85g 于硫酸干燥器中干燥 48h 以上的碘(分析纯),盖紧瓶塞,振摇至碘全部溶解,加人 270ml (分析纯),摇匀,于冰水浴中冷却,缓慢通人二氧化硫,使增加的质量约为 65g,盖紧瓶塞,摇匀,于暗处放置 24h 以上。使用前标定卡尔・费休试剂的滴定度。如甲醇、乙二醇甲醚或 水的质量分数大于0.05%,用 4A 分子筛脱水,按每毫升溶剂 0.1g 分子筛的比例加入,放置 24h 以上。
4.3.2 滴定装置
卡尔・费休法水分测定仪。c)终点的确定
滴定至终点时,因有过量碘存在,溶液由浅黄色变为棕黄色。
4.3.3 卡尔・费休试剂滴定度的标定
于反应瓶中加一定体积的甲醇(分析纯浸没铂电极),在搅拌下用卡尔・费休试剂滴定至终点 加人0.01g水,精确至 0.0001g,用卡尔・费休试剂滴定至终点,并记录卡尔・费休试剂的用量 V,卡尔・费休试剂的滴定度 T1,数值以“g/ml”表示,按下式计算:
m
T1=--------------
V
式中:
m—加人水的质量的数值,单位为克(g);
V— 滴定 0.01g 水所用卡尔・费休试剂体积的数值,单位为毫升(ml)。
4.3.4 测定步骤
称取 5-10g 样品,用卡尔・费休试剂滴定至终点。
样品中水的质量分数 w,数值以“%”表示,按下式计算:
V1×T
w=---------×100
m
V1×T
w=---------×100
V2×P
式中:
V1— 滴定样品时卡尔・费休试剂体积的数值,单位为毫升(ml);
T— 卡尔・费休试剂的滴定度的准确数值,单位为克每毫升(g/ml);
m— 样品质量的数值,单位为克(g);
V2— 液体样品体积的数值,单位为毫升(ml);
P— 液体样品的密度,单位为克每毫升(g/ml)
5 检验规则
5.1 本产品由江苏大康实业有限公司康润分公司质量检验部门进行检验,本公司保证出厂产品都符
合本标准的要求,并附有产品出厂检验合格证。
5.2 抽样
5.2.1 每一批号作一次检验,不同批号分别检验。
5.2.2 抽样方法:每批的包装单位 1~2 个,全抽;3~100 个抽取 2 个;100 个以上增加部分再抽取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样 50g~100g,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀,分别装入两个清洁干燥的聚乙烯瓶中。瓶上贴标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
5.3 判定规则
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,重新加倍抽取试样复验,如复验结果仍有指标不合格,则该批产品不合格。
5.4 极限数值处理按照 GB/T 8170-2008 《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的规定执行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 产品储存于 200L 塑料桶。产品外包装上应涂刷牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、产品执行标准、批号、生产日期、净重。
6.2 运输和装卸过程中,应注意避免物料泄漏。
6.3 产品应于阴凉通风的室内贮存,贮存期不超过一年。