2-溴-3-甲基吡啶
C6H6BrN
2-溴-3-甲基吡啶质量标准
1、范围
本标准规定了 2-溴-3-甲基吡啶要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输、贮存及保质期。
分子式:C6H6BrN
相对分子量: 172.02(以 1996 年国际相对原子质量计)
英文通用名称 2-Bromo-3-methylpyridine
CAS ;3430-17-9
熔点:95℃
沸点 218-219℃
白色或淡黄色液体。易溶于水,溶于甲苯、苯等有机溶剂。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-1986 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
3 要求
2-氨基吡啶质量指标应符合表 1 的规定:
优等品 一等品
外 观 白色或无色液体 白色或微黄色液体
含量(m/m),% ≥99.5 ≥99.0
熔点℃ 95 95
水份 ≤0.2 ≤0.5
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 除另有说明,本试验所用试剂均为分析纯试剂,水应符合 GB/T6682 中三级水规格,所用的标准溶液、制剂及制品均按 GB/T601、GB/T603 制备。
4.3.1 方法提要
样品用甲醇溶解,进行超声波处理后用氢火焰检测器对样品中的有效成份进行气相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂
甲醇分析纯
4.3.3 仪器
色谱仪:型号 9700 浙江大学信息中心 N2010 数据工作站
色谱柱:柱型 SE-54(高惰性交联),弹性石英毛细管柱。
规格:柱温 240℃
程序升温 140℃停留 2 分钟,20℃/min 直至 240℃再恒温 5 分钟
检测温度 260℃
汽化温度 280℃
柱前压 0.06mPa
进样 0.1 微升
4.3.4 样品的准备
取 50mg+100ml 甲醇超声波处理,充分溶解。
4.3.5 系统适应性和测试
自测
4.3.6 计算:面积归一法
5 熔点测定法
5.1 仪器 熔点测定仪
5.2 试验方法
在绝对干燥的条件下,取供试品适量。研成细粉,再将样品 40-45℃恒温干燥 15 分钟。取供试样品适量,置熔点测定用毛细管。使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。熔点仪器 起动熔点仪系统,记录供试品在初熔至全熔时的温度。重复测定 3 次。取其平均值。
5 测验规则
6.1 每批产品须经生产单位检验部门验收合格,附质量合格证方准出厂。
6.2 使用单位有权按本标准各项规定对所收产品在 15 日内进行验收。
6.3 以生产车间每出一料为一批。
6.4 取样方法
从每批产品三个包装中取样,用取样钳取上、中、下样品,总量约 50g 分装在两只干燥清洁的磨口瓶中,贴上标签注明产品名称、批号、取样时间,一瓶检验用,一瓶留样备查。
6.5 检验结果如有一项不合格,应重新自二倍量的包装中取样复检,结果仍有一项不合格,则判该批产品为不合格。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或请法定仲裁机构按本标准仲裁。
7 标志、标签、使用说明书
7.1 标志 标签
包装上应有下列标志:生产厂名、厂址、产品名称、等级、批号、出厂日期、标准代号、保质期。
7.2 使用说明书
使用说明书应包括以下内容:产品名称、生产日期、有效期、制造单位、产品性能等。
8 包装、运输、贮存
8.1 包装
8.1.1 用洁净的内衬塑料薄膜的三合一包装袋,每袋净重 25kg。
8.1.2 用洁净的内衬塑料薄膜的硬纸板桶包装,每桶净重 25kg。
8.1.3 根据用户要求或定货协议,可采用其他形式包装。
8.2 运输
运输时严防日晒雨淋,不得与食物、饲料、食品混运。
8.3 贮存
产品应贮存于具备干燥剂的仓储中。
产品在以上贮运条件下,自生产之日起保质期为一年。