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【羟胺磺酸】_GAS:2950-43-8_分子试:H3NO4S

羟胺磺酸
H3NO4S
结构式 【羟胺磺酸】_GAS:2950-43-8_分子试:H3NO4S
CAS:2950-43-8
分子式:H3NO4S
分子量:113.09
中文名称:羟胺磺酸
羟胺氧磺酸
羟胺-O-磺酸
羟胺-邻磺酸
英文名称:Hydroxylamine-O-sulfonic acid
HOSA
性状描述:白色微晶固体。熔点为210℃。易溶于水;溶于甲醇,微溶于乙醇;不溶于氯仿、四氯化碳、乙醚和醋酸酯。易潮解,但在干燥条件下可长期保存。
制备:将225克30%发烟硫酸放在干燥的500毫升硬质玻璃三颈圆底烧瓶中。瓶口安装汞封搅拌器.温度计和与氯化钙干燥塔相连接的出气支管。温度计插入液体中使液面略高于水银球泡。在搅拌下将62克(0.37摩尔)干燥.并研细的羟胺硫酸盐分成小份缓慢地加入,防止在瓶壁上结块。随硫酸羟胺的加入同时发生显著的温度升高(能升到100℃)。固体加完后,在室温继续搅拌1小时,然后将烧瓶放在冰浴中冷0℃。将150毫升事先在冰浴中冷冻1小时的无水乙醚经滴液漏斗加入反应混合物中,此时温度会升高,必须搅拌并冷却反应混合物,控制加入速度使温度不超过50℃。所得白色悬浮液冷却至约15℃后,用中等孔隙度的玻芯漏斗吸滤,分出大部分母液,但留下部分母液使有充分的量以保持固体潮润。然后每次用110毫升冷的无水乙醚洗涤潮润的固体7次,在每次洗涤之间要留意不使固体上的乙醚·被抽干。每次必须停止抽吸,猛烈地搅拌乙醚与固体,借以除去所有痕量的硫酸。洗涤后,将产物干吸5分钟,然后在真空中于燥12至14小时,得83~85克(98~99%)产品。在装浓硫酸的真空干燥器中贮存。
质量标准:
外观 白色或类白色固体结晶
含量 ≥97%
熔点 208~201℃
用途:合成农药、医药和染料的重要精细化工原料,也是聚合反应中的催化剂。其分子中的氮原子既具有亲电性又具有亲核性,不仅可在碳、氮、硫和磷原子上直接引入氨基,而且具有氨基作用,在精细有机合成中有广泛应用。
参考文献:
1在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰中残留羟胺含量张晓伟; 郑洪国; 陈礼莉中国药学杂志2017-10-22期刊
2羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 I.羟胺二磺酸钾的磺化反应龙湘犁; 肖文德; 袁渭康华东理工大学学报2002-10-25期刊
3羟胺-O-磺酸的制备靳通收; 李慧章; 杜贵英化学试剂1986-06-30期刊
4羟胺-O-磺酸的合成研究杨英杰; 张东斌; 辛宏; 崔昌亿吉林化工学院学报1994-04-30期刊
5羟胺-O-磺酸的合成与工艺优化杨英杰; 张东斌; 辛宏; 崔昌亿化工时刊1995-01-15期刊
6高铁—丙酮肟化法测定羟胺二磺酸盐水解度唐前中合成纤维工业1985-12-15期刊
7羟胺二磺酸盐的水解及水解度的测定张方合成纤维工业1979-11-15期刊
8用盐酸羟胺、硫酸羟胺以及羟胺-氧-磺酸转化烷氧芳酸成胺类曹观坤国外医学参考资料.药学分册1976-01-31期刊
9羟胺二磺酸盐生产方法的改进刘家长湖南化工1988-08-28期刊


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