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【(+)-二异松蒎基氯硼烷】_GAS:112246-73-8_分子试:C20H34BCl

(+)-二异松蒎基氯硼烷
C20H34BCl

结构式 【(+)-二异松蒎基氯硼烷】_GAS:112246-73-8_分子试:C20H34BCl
CAS:112246-73-8
分子式:C20H34BCl
分子量:320.75

中文名称:(+)-二异松蒎基氯硼烷

英文名称:(+)-Diisopinocampheyl chloroborane

简介:(+)-二异松蒎基氯硼烷是一种高活性硼烷类化合物。高活性硼烷类化合物是指那些具有强还原能力的硼烷类化合物,包括硼烷络合物,例如烷四氢呋喃络合物、硼烷二甲硫醚络合物、硼烷叔丁胺络合物、硼烷N,N-二乙基苯胺络合、硼烷三甲胺络合物、硼烷吡啶络合物、硼烷胺络合物、硼烷三乙胺络合物等;另外,高活性硼烷类化合物还包括高级硼烷类化合物,例如三烷基硼、儿茶酚硼烷、频哪醇硼烷、9-BBN烷、二异松蒎基硼烷、(+)-二异松蒎基氯硼烷(DPC)等,其中,三烷基硼包括:三乙基硼、二丙基硼、三丁基硼,这些化合物暴露在空气中能发生自燃甚至爆炸。

制备:将硼氢化钠3.7公斤,乙二醇二甲醚100升,三氟化硼乙醚18公斤(4〜8小时滴加完),15〜25°C反应,产生的硼烷气体通入到含有39.6公斤(+)-α-蒎烯的900公斤四氢呋喃的200升反应釜内中。200升反应釜的内温-5〜5°C,反应完毕后,继续搅拌2.0〜3.0小时后静置,关闭通气阀门。然后,100升反应釜内的硼烷反应废料,在搅拌下,通过滴加罐缓慢加入3公斤乙醇,搅拌直至不再产生气体后,继续搅拌3.0小时,避水过滤,得到有机溶剂100升(含有乙醇、乙醚、硼酸三乙酯和乙二醇二甲醚)。将该有机溶剂常压蒸馏,回收要求为含有乙二醇二甲醚97%(气相色谱法测定)以上,乙醇含量0.5%(气相色谱法测定)以下,含水量0.05%(卡尔《费休法测定)以下。200升反应釜每4小时开动反应釜搅拌一次,每次搅拌15分钟,静置析晶时间达到15小时后,过滤除去四氢呋喃,得到二异松蒎基硼烷。
【(+)-二异松蒎基氯硼烷】_GAS:112246-73-8_分子试:C20H34BCl
如上述200升反应釜内的溶液混浊也不需过滤,内温-5〜5°C通入氯化氢气体,氯化氢的加入量为:氯化氢与硼烷络和物的摩尔比为0.95〜1.02:1,直到反应体系澄清,则可得到含有(+)-二异松蒎基氯硼烷的四氢呋喃溶液,减压蒸馏得到含有(+)-二异松蒎基氯硼烷,含量为97%(按常规的滴定法测定)。

用途:(+)-二异松蒎基氯硼烷可作为不对称还原反应的绝佳试剂,(+)- 和 (-)-DIP-氯化物均可用于前手性酮的不对称还原反应和 β-氨基醇的制备。


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