异丙基噻唑二盐酸盐
C8H16Cl2N2S
异丙基噻唑二盐酸盐质量标准
1 范围
本标准规定了异丙基噻唑二盐酸盐的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于由2-异丙基-4-氯甲基噻唑经甲胺化、成盐反应生成异丙基噻唑二盐酸盐的质量进行分析评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 16631 柱液相色谱法通则
GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法
GB9725-88 电位滴定法通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:异丙基噻唑二盐酸盐
分子式:C8H16Cl2N2S
分子量:243.20(按1995 年国际原子量)
4 要求
4.1 技术指标
产品的技术指标见表1。
表1 异丙基噻唑二盐酸盐的技术指标
序号项目指标
1 性状白色至棕黄色固体
2 水分≤0.5%
3 纯度(HPLC) ≥99.0%
4 含量(电位滴定) 98.0%-102.0%
4.2 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 性状的测定
将试样倒在洁白纸上,在自然光线下目测。
5.2 水分的测定
GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法
5.3 纯度(HPLC)的测定
5.3.1 仪器
A.液相色谱仪、记录仪和微处理机
按GB/T 16631 中的规定。
B.色谱柱:内径4.6mm,柱长250 mm,填料粒径5μm。
固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂紫外检测器。
5.3.2 操作条件
检测波长:242nm
柱温:25℃
流速:1.2ml/min
运行时间:40min
流动相:流动相A:20 mmol/L 乙酸胺溶液
称取1.54g 乙酸胺于1L 容量瓶中。加水稀释至900ml,用乙酸调ph 至4.6,加水至刻度,摇匀,过滤。
流动相B:乙腈
洗脱条件:
时间流动相A 流动相B
0 min 90 10
5 min 75 25
30 min 10 90
33 min 90 10
40 min 90 10
溶剂:乙腈:水=40:60
5.3.3 测定方法
面积归一化法测定其纯度。
5.3.4 试样的配制
精密称取二盐酸盐样品适量,用溶剂制成浓度约2mg/ml。
5.3.5 进样量
进样量10μl。
5.3.6 进样顺序
空白1 针,供试品溶液(2 份各1 针)
5.4 含量(电位滴定)
5.4.1 测定方法
电位滴定法计算二盐酸盐含量
5.4.2 试样的配制方法
取本品约0.1g,精密称定,加水60ml 溶解,用0.1mol/L 硝酸银滴定液电位滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于24.32mg 的C8H16Cl2N2S。平行做2 份样品,以2份算术平均值作为最终结果。
5.5 净含量
按JJF1070 的规定执行。
6 检验规则
6.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准进行检验合格后方可出厂,并应附有质量合格证。
6.2 组批
以同一批原料、同一生产工艺、同一批号的产品为一批。
6.3 抽样
按GB/T 6679 标准中3.4 的规定确定采样方案。每一桶为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于50g 的试样,将所抽取的试样混匀后,按四分法缩分至500g,分别装入两个清洁干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
6.4 判定规则
检验项目全部合格,则判该批产品为合格。检验有不合格项目,允许在该批产品中加倍抽样复检,复检合格,则判该批产品为合格;复检仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批包装好的产品应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括产品名称、厂名、厂址、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
7.2 包装
本品应装于清洁无杂味的衬有一层聚乙烯袋及一层复合膜袋充氮包装的全纸桶内,每桶25kg,或按客户要求包装。
7.3 运输
在运输装卸时应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,运输工具必须清洁卫生、干燥、无害、无其它污染物。
7.4 贮存
遮光,密封保存。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为二年。