4-溴邻苯二胺
C6H7BrN2
结构式
CAS:1575-37-7
分子式:C6H7BrN2
分子量:187.04
中文名称:4-溴邻苯二胺
英文名称:4-Bromo-1,2-benzenediamine
性质描述:暗红色粉末。
制备:在滴加瓶中加入双氧水与水将双氧水配制成浓度为13%,秤取13%浓度双氧水166g备用。在带有冷凝器的1L的玻璃反应烧瓶中加入邻硝基苯胺80g、甲醇187g、48%氢溴酸103g,开动搅拌,滴加已秤取的166g13%浓度双氧水,控制滴加反应温度在70℃,滴毕继续保湿反应3小时,用HPLC跟踪直至原料邻硝基苯胺的峰面积小于0.5%;然后降温至0℃后,抽滤,滤饼用水洗涤二次,最后得到橙红色4-溴邻硝基苯胺结晶状滤饼,折干品117.5g,纯度99.6%(HPLC),摩尔收率93%。
在1升压力釜中投入4-溴邻硝基苯胺200g、甲醇530、氨水2g,以及含60%水分的1%钯炭催化剂10g,用氮气置换空气后将反应物料加热至80℃,开始通入氢气,维持反应压力0.55MPa,直至氢气压力不吸收为至,加氢反应消耗氢气约6g。取样分析原料残留小于0.05%反应结束。关闭氢气阀门,冷却泄压,冷却至25℃以下,抽滤烘干得到4-溴邻苯二胺固体165克,纯度HPLC99.2%,摩尔收率95%。
用途:不仅可以作为分析试剂应用,还可用于制备各种不同的苯并咪唑和喹啉化合物。这两类化合物在医药、农药和高聚物方面有着广泛的应用。