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【2,3,5,6-四氟对苯二甲醇】_GAS:92339-07-6_分子试:C8H6F4O2

2,3,5,6-四氟对苯二甲醇
C8H6F4O2
结构式【2,3,5,6-四氟对苯二甲醇】_GAS:92339-07-6_分子试:C8H6F4O2
CAS: 92339-07-6
分子式: C8H6F4O2
分子量: 210.13
中文名称:四氟对苯二甲醇
2,3,5,6-四氟对苯二甲醇
英文名称: 2,3,5,6-Tetrafluoro-1,4-benzenedimethanol
Tetrafluoro-4-(hydroxymethyl)phenyl]methanol
性状描述: 淡黄色晶体。

生产工艺:以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备2,3,5,6-四氟对苯二甲醇。

制备:
1、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈(3)的制备
  将2,3,5,6-四氯对苯二甲腈(53.2g,0.2mol)、氟化钾(55.8g,0.96mol)、二甲基亚砜(DMSO)300mL投入500mL四口反应瓶中,搅拌升温至150℃反应4h后,冷却至室温,抽滤,滤饼用二甲基亚砜(DMSO)30mL淋洗,在搅拌下缓慢向滤液中加入冰水900mL,抽滤,水洗滤饼,冰乙酸重结晶,得淡黄色固体3(37.2g),含量98.1%,收率为:93.0%。

2、2,3,5,6-四氟对苯二甲胺醋酸盐(4)的制备
  将3(30.0g,0.15mol)、无水乙醇150mL、5%的Pd/C(1.5g)、冰乙酸(26.4g,0.33mol)投入500mL高压釜中,用氮气置换气体三次,,通H2至压力为15atm,升温至60℃,保压反应10h至氢气压力不变,取样分析,原料反应完全后,过滤催化剂,滤液减压蒸去溶剂,得2,3,5,6-四氟对苯二甲胺醋酸盐(4)46.3g,含量98.0%,收率94%。

3、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇(1)的制备
将4(32.8g,0.1mol)、水100mL、浓硫酸(25.5g,0.26mol)投入500mL四口反应瓶中,保持温度为60℃~65℃,滴加20%亚硝酸钠的水溶液(61.8g,0.24mol),用淀粉-碘化钾试纸检测溶液至试纸变为蓝色,继续搅拌1h后升温至85℃~90℃,水解7h后,冷却至室温,用乙酸乙酯50mL×3萃取,分层,合并有机层,有机相60℃减压回收乙酸乙酯至干,固体用水重结晶,干燥后得白色结晶2,3,5,6-四氟对苯二甲醇(1)18.7g,熔点:107℃~108℃,收率:89%,含量99.5%。
用途:合成拟除虫菊酯类农药七氟苯菊酯和四氟苯菊酯的重要中间体。
参考文献:
1、四氟苄醇衍生物制备工艺研究谢英梅江苏工业学院2007-12-01硕士
2、2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究袁其亮; 钱捷; 施正军; 鲍张丰; 曾俊化学世界2014-05-25期刊1
3、四氟醚菊酯的合成贺书泽现代农药2014-12-10期刊
4、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究袁其亮; 施正军; 钱捷; 张佳炳; 陈海峰化工生产与技术2013-12-25期刊
5、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成吕斌;张建;黄生建;陈炯明;董斌钢浙江化工2014-07-15期刊
6、4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成何明阳; 陈圣春; 谢英梅; 陈群化工进展2006-07-25期刊6


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